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[资料] 原子吸收光谱仪的安装调试经验交流

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发表于 2011-7-20 19:18:35 | 显示全部楼层 |阅读模式

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1.安装
  
  (1)仪器应放在防潮、防尘、防震,无腐蚀性气体,空气相对湿度小于70%,透风良好的实验室里。
  
  (2)仪器主机一定放在固定的平台上,离墙大约0.5m,避免日光直接照射。
  
  (3)主机烟窗上方应装排风罩,排风罩离主机烟窗大约有25cm,尽对禁止直接接到仪器烟窗口上,管道应采用防腐材质,排风要适量。
  
  (4)主机和附件的电源最好通过一台电子交流稳压器,稳压后再进仪器,仪器应接地线。
  
  (5)所有气体管道应清洁无油污、耐压,空气管道要安装"空气过滤减压阀"。各管道接头处要密封、牢靠,并经试漏检查。
  
  (6)在雾化室下面30cm处,将13-18cm长的排水管弯成圆环,充进一定量的水作为水封。管子的一端与雾化室废液出口相联结,用夹子夹牢,另一端浸进废液瓶中液面下15cm左右。废液排水导管应时刻保持畅通无阻。
  
  2.调试
  
  调试仪器应选用波长大于250nm,辐射强度大,发光稳定,对火焰状态反应迟钝的元素灯作为光源,最好是铜灯,镁、镍等元素灯也可以。
  
  (1)对光调整
  
  ①光源对光
  
  接通220V电源,开启交流稳压器,点燃某元素灯,调单色器波长至该元素最灵敏线位置,使仪表有信号输出。移动灯的位置,使接收器得到最大光强。用一张白纸挡光检查,阴极光斑应聚焦成像在燃烧器缝隙中心或稍靠近单色器一方。
  
  ②燃烧器对光
  
  燃烧器缝隙位于光轴之下并平行于光轴,可以通过改变燃烧器前后、转角、水平位置来实现。
  
  先调节表头指针满刻度,用对光棒或火柴杆插在燃烧器缝隙中心,此时表头指针应从最大回到零,即透光度从100%至0%,然后把光棒或火柴杆垂直放置在缝隙两端,表示指示的透光度应降至20%-30%,如达不到上述指标,应对燃烧器的位置再稍微调节,直到合乎要求。
  
  也可以点燃火焰,喷雾该元素的标准溶液,调节燃烧器的位置,到出现最大吸光度为止。
  
  (2)喷雾器调整
  
  喷雾器中的毛细管和节流嘴的相对位置和同心度是调节喷雾器的关键,毛细管口和节流嘴同心度愈高、雾滴愈细,雾化效率愈高。
  
  一般可以通过观察喷雾状况来判定调整的效果,拆开喷雾器,拿一张滤纸,将雾喷到滤纸上,滤纸稍湿则是恰到好处的位置。
  
  有些仪器的喷雾器是可调的,在未点火时,先将喷雾器调节到反喷位置,即插进液面的毛细管出现气泡,然后点燃火焰喷雾标准液,按相反方向慢慢移动,得到最大吸光度便可固定下来。
  
  (3)碰撞球的调节
  
  碰撞球位置以噪音低,灵敏度高为好。将喷雾器卸下,吸喷蒸馏水,改变碰撞球位置,当喷出的雾远而细,并慢慢转动前进时,就是它的最佳位置。
  
  这项调节有较大难度,一般情况下使用出厂时的位置不再调节。
  
  试样提取量是指每分种吸取溶液的毫升数,表示为ml/分钟,溶液提取量与吸光度不成线性关系,在4-6ml/min有最佳吸收灵敏度,大于6ml/min灵敏度反而下降。
  
  通过改变喷雾气流速度和聚乙烯毛细管的内径及长度,能调节试样提取量,以适应各种不同溶液的喷雾。
  
  (5)测试项目
  
  ①稳定性
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